HG 2462.2-1993
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ID： |
0BC49C258C3049F2888EFE016DA84FA6 |
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文件大小(MB)： |
0.3 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-4-15 |
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中华人民共和国化工行业标准,甲基硫菌灵可湿性粉剂,发布实施,中华人民共和国化学工业部发布,中华人民共和国化工行业标准,甲基硫菌灵可湿性粉剂,主题内容与适用范围,本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存,要求,本标准适用于甲基硫菌灵原药与填充剂助剂经加工而成的可湿性粉剂,有效成份甲基硫菌灵,化学名称二甲氧羰基硫脲基苯,结构式,分子式,相对分子质量年国际相对原子质量,引用标准,农药氢离子浓度测定方法,商品农药采样方法,农药包装通则,农药可湿性粉剂润湿性测定方法,农药粉剂细度测定方法,技术要求,外观无外来杂质和团块的疏松粉末,甲基硫菌灵可湿性粉剂还应符合下列指标要求,项目,指标,可湿性粉剂可湿性粉剂,甲基硫菌灵含量,悬浮率,润湿时间,值范围,细度通过目筛,热贮稳定性合格合格,注至少一季度检验一次,中华人民共和国化学工业部批准实施,试验方法,甲基硫菌灵含量的测定,高效液相色谱法仲裁法,方法提要,试样用甲醇溶解以羟基苯甲酸丙酯为内标物以甲醇水为流动相在以,为填料的液相色谱柱上进行分离组分用波长为的紫外检测器检测,试剂和溶液,甲醇,水新制二次蒸馏水,流动相甲醇水经玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中密封低温保存,羟基苯甲酸丙酯经液相色谱分析无干扰物,内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液,甲基硫菌灵标样已知含量,仪器,高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器,色谱柱内径长不锈钢柱内填理论塔板数大于三,万,过滤器滤膜孔径约,进样器,操作步骤,色谱操作条件,柱温,流动相流速,检测器波长,进样量,保留时间,甲基硫菌灵,羟基苯甲酸丙酯,上述液相色谱条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果,标样溶液和试样溶液的制备,称取含甲基硫菌灵的标样和试样精确至分别置于容量瓶中用甲醇溶解,稀释至刻度摇匀用移液管移取上述溶液于具塞小瓶中再用移液管移取内标,液于上述各小瓶中摇匀用孔径过滤器过滤取滤液于具塞小瓶中用流动相稀,释至摇匀,测定,在选定色谱条件下待仪器稳定后重复注入标样溶液直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯,甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样,标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液,计算,根据四次进样的色谱图分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积,甲基硫菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图,甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯,甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算,式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值,两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值,试样的质量,标样的质量,标样的纯度,允许差,两次平行测定结果的绝对差值应不大于,薄层一紫外法,方法提要,试样先经薄层分离手段除去杂质再用紫外分光光度法在波长为处测定,试剂和溶液,乙酸乙酯,正己烷,丙酮,甲醇,硅胶薄层层析用粒度为,甲基硫菌灵标样已知含量,展开剂乙酸乙酯正己烷混匀,仪器,紫外分光光度计,层析缸,薄层板称取约硅胶置于玻璃研钵中加水研磨至均匀糊状立即倒在一块干,净的的玻璃板上轻轻振动使硅胶均匀分布在板上置于水平处晾干使用前将薄,层板放于烘箱中活化取出放入干燥器中备用,紫外灯波长范围包括,容量瓶,移液管,玻璃砂芯过滤漏斗,操作步骤,称取含有甲基硫菌灵的标样和试样精确至分别置于玻璃砂芯漏斗用丙酮,溶解过滤于容量瓶中定容摇匀移取溶液在薄层板上距底边两侧各处沿,边方向点样成直线并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上待溶剂挥发后将薄层板放入,已被展开剂饱和的层析缸中层析缸中展开剂深度为当展开剂前沿上升到距原点时将板,取出待溶剂挥发后在紫外灯下钩画出处的主谱带将主谱带定量转移至内衬双层定量滤,纸的玻璃砂芯过滤漏斗中用甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶滤液均收集于容量瓶中用,甲醇定容摇匀移取于容量瓶中用甲醇定容摇匀同时作一空白测定,在波长为处以空白溶液为参比使用吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度,计算,甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算,式中试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度,标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度,允许差,两次平行测定结果的绝对差值应不大于,悬浮率的测定,方法提要,称取含有甲基硫菌灵的试样用标准硬水制备成悬浮液于量筒中在规定条件下测定底部,十分之一悬浮液和沉淀中甲基硫菌灵的质量计算其悬浮率,溶液,标准硬水按中的方法制备,仪器,恒温水浴,量筒具磨口塞刻度线距离为刻度线距塞子底部为,玻璃吸管长内径在一端尖口处有的孔另一端接抽气源,测定步骤,称取含有甲基硫菌灵的试样精确至放入盛有标准硬水的,烧杯中用手摇荡烧杯作圆周运动每分钟次将烧杯静置于水浴中后用,的标准硬水将试样定量转移至量筒中并稀释至插上塞子以每两秒钟一次的速,度将量筒上下倒置次将量筒垂直静置于无振动无直射日光的水浴中保持然后在,内用吸管将量筒上部的悬浮液抽出抽液时吸管的尖口应保持在液面下几毫米处尽量减,小对悬浮液的搅动,用长吸管将量筒中剩余物吸至烧杯中用丙酮分三次冲洗量筒底部避免将量,筒上部粘着物洗入一并转入烧杯中将烧杯放于水浴上蒸干用甲醇将烧杯中的剩余物定量转,移至容量瓶中定容摇匀移取于具塞小瓶中按中进行或移取在,薄层板上点样按中进行,计算,先按式或式计算出剩余物中含有的甲基硫菌灵的质量然后按式计算甲基硫菌灵,的悬浮率,式中剩余物中含有甲基硫菌灵的质量,制备悬浮液的试样中含有甲基硫菌灵的质量,换算系数,允许差,两次平行测定结果的绝对差值应不大于,润湿时间的测定,按进行,值的测定,按中的计法进行,细度的测定,按中湿筛法进行,热贮稳定性,仪器,烧杯内径,金属圆块外涂塑料直径略小于烧杯内径质量为能使其底面产生的压力,烘箱,操作步骤,称……
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